近日，*標(biāo)準(zhǔn)委發(fā)布2020年第8號(hào)*標(biāo)準(zhǔn)公告，其中發(fā)布了3項(xiàng)與牙膏成分測定有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，涉及HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法。新標(biāo)準(zhǔn)將在2020年11月1日正式實(shí)施。由輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)主管，歸口單位是口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC 492)。

  新發(fā)布的3個(gè)*標(biāo)準(zhǔn)分別是：GB/T 38741-2020《口腔清潔護(hù)理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、雙氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羥乙基磺酸)鹽5種殺菌劑含量的測定 高效液相色譜法》；GB/T 38789-2020《口腔清潔護(hù)理用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》；GB/T 38791-2020《口腔清潔護(hù)理用品 牙膏中硼酸和硼酸鹽含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。

  標(biāo)準(zhǔn)解讀

  牙膏是日常清潔用品。在GB 29337-2012中對“口腔清潔護(hù)理用品”(oral care and cleaning products)定義為，以洗刷、含漱、涂擦、噴灑、貼或者其他類似的方法，作用于人的牙齒或口腔粘膜，以達(dá)到清潔、減輕不良?xì)馕?、修飾、維護(hù)，使之保持良好狀態(tài)的日用化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品。包括牙膏、口腔清潔護(hù)理液、牙粉以及口腔用啫喱。此類直接接觸口腔粘膜的日用品必須保證安全，相應(yīng)*標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)十分必要。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了牙膏中有關(guān)物質(zhì)的測定方法。

  (1)殺菌劑測定：GB/T 38741-2020是關(guān)于高效液相色譜法HPLC對牙膏中氯己定、呋喃西林、雙氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羥乙基磺酸)鹽5種殺菌劑的含量的測定。

  實(shí)驗(yàn)中使用的儀器及試劑主要有：HPLC(配有DAD或UV檢測器)、分析天平(感量0.001 g和0.0001 g)、離心機(jī)、超聲波清洗儀和渦旋振蕩器等。

  標(biāo)準(zhǔn)中給出了液相色譜混合標(biāo)準(zhǔn)品以及試樣的配制方法。C₁₈色譜柱（5 μm 填料，150 mm * 4.6 mm 內(nèi)徑）；流動(dòng)相：A：0.1% 三氟乙酸-甲醇溶液，B：0.1% 三氟乙酸溶液，C：符合GB/T 6682的一級(jí)水；流速：1.0 mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20 μL；波長：280 nm。下表為梯度洗脫條件。

  標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為5種殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)化學(xué)信息；附錄B中有標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜圖與紫外光譜圖；附錄C中是確證試驗(yàn)，包括液相色譜參考工作條件以及質(zhì)譜參考工作條件(MRM模式優(yōu)化參數(shù))。

  (2)元素測定：GB/T 38789-2020是關(guān)于使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法ICP-MS對牙膏中10中元素的測定。標(biāo)準(zhǔn)適用于Pb、As、Hg、Se、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr、Ti的測定。

  實(shí)驗(yàn)中使用的儀器及試劑主要有：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)，分析天平(精密度0.0001 g)，微波消解儀和離心機(jī)等；硝酸、30%過氧化氫、氫氟酸；內(nèi)標(biāo)元素儲(chǔ)備液。

  標(biāo)準(zhǔn)工作液和內(nèi)標(biāo)使用液的信息在附錄A中。微波消解參考工作條件、儀器操作參考條件、元素分析模式以及干擾矯正方程。在標(biāo)準(zhǔn)文件附錄B中。

  (3)硼酸和硼酸鹽含量：GB/T 38791-2020是關(guān)于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對牙膏中的硼酸及其鹽的測量。待測樣品經(jīng)5%硝酸溶液處理后，C₁₈固相萃取柱凈化，使用ICP-AES測量。

  實(shí)驗(yàn)中使用的儀器及試劑主要有：ICP-AES、IC-ICPMS、分析天平(精密度0.1 mg，0.01 mg)、C₁₈固相萃取小柱、塑料比色管、微孔濾膜(水相，孔徑0.45 μm，直徑25 mm)；硝酸、甘露醇、甲醇;釔標(biāo)準(zhǔn)溶液、硼酸標(biāo)準(zhǔn)品等。

  附錄A給出了實(shí)驗(yàn)的儀器條件；附錄B中是確證性實(shí)驗(yàn)中的標(biāo)準(zhǔn)硼酸溶液的IC-ICPMS的譜圖。(如圖所示)

  此外，姜黃試紙法、分光光度法、ICP-AES和ICP-MS法是日常生活中食品和飲用水中硼砂和硼酸國標(biāo)現(xiàn)行的檢測方法。

  牙膏的成分與國標(biāo)的意義

  牙膏是由粉狀摩擦劑、濕潤劑、表面活性劑、粘合劑、香料、甜味劑及其它成分構(gòu)成。具體成分的作用如下表格。

  牙膏中的殺菌劑是其質(zhì)量和有效性的保證，但是含量和種類不能限。且其中的殺菌劑不可以對人體造成其他傷害。牙膏作為化工產(chǎn)品，不免會(huì)帶來一些重金屬或者其他雜質(zhì)元素的進(jìn)入。而硼酸和硼酸鹽作為藥物具有收斂、殺菌以及黏膜保護(hù)作用；內(nèi)服還具有抑菌、抗驚厥、抗癲癇的作用。硼砂曾經(jīng)作為食品添加劑使用，可以使韌性增加或防腐保鮮?，F(xiàn)在證明硼酸及其鹽類有明確的致癌作用，已被禁止添加在食品中。(溫馨提示：藥理作用必須是在醫(yī)師指導(dǎo)下，按照劑量使用才能保證安全!)

  為了避免上述雜質(zhì)和過量殺菌劑和硼酸(鹽)帶來的危害，新國標(biāo)的出臺(tái)無疑起到領(lǐng)航標(biāo)的作用。相信隨后相關(guān)地方標(biāo)準(zhǔn)以及行業(yè)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的建立可以更加規(guī)范口腔清潔護(hù)理用品的質(zhì)量規(guī)范，讓合格的牙膏幫助我們更自信的微笑：）。

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GB/T 38741-2020《口腔清潔護(hù)理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、雙氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羥乙基磺酸)鹽5種殺菌劑含量的測定 高效液相色譜法》

GB/T 38789-2020《口腔清潔護(hù)理用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

GB/T 38791-2020《口腔清潔護(hù)理用品 牙膏中硼酸和硼酸鹽含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》