鋰離子電池石墨正負極材料元素含量檢測儀

鋰離子電池石墨類負極材料采用的是結晶型層狀結構的石墨類碳材料，與正極材料在一定體系下協(xié)同作用實現(xiàn)鋰離子的多次充電和放電，在充電過程中，石墨類負極接受鋰離子的嵌入，在放電過程中實現(xiàn)鋰離子的脫出。此類石墨中的雜質元素含量對于鋰離子電池的 an quan 及性能有著zhong 要影響，同時也有研究表明對此類石墨進行適當改性可以有效提 gao 相應電池材料的性能[8] ，因此準確、快速地確定其含量對于新能源鋰離子電池的研發(fā)具有積極的指導意義。

當前 guo jia 標準文件《GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料》中對此 類材料的理化性質作出了要求，對于各類各級的鋰離子電池石墨類負極材料，文 件不僅對微量金屬元素含量作出了限定（鐵、鈉、鉻、銅、鎳、鋁、鉬），還限定了磁性物質量（鐵+鉻+鎳+鋅+鈷），硫元素含量以及限用物質含量（參照 《GB/T  電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質（鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴 二苯醚）的測定》），當電池負極材料生產(chǎn)廠商對石墨有其他性能要求可相應的 自行監(jiān)控其他元素的技術指標。

表 1 ：不同類別的鋰離子電池石墨類負極材料的元素含量限定技術指標

設備及試劑

1、設備:鋰離子電池石墨正負極材料元素含量檢測儀X射線熒光光譜儀EDX6000C；jing 密電子天平；干燥箱，粉末壓片機

     試樣:含量已知按照國值的石墨樣品（二次標樣）

2、樣品的采集、保存和前處理

按照石墨取樣標準，取 100g 石墨樣品，在 105℃的干燥箱干燥 2h。稱量 10.0g  石墨樣品和 2.0g 硬脂酸（分析純）于粉碎機中振動研磨 30s，將石墨樣品粉碎至 0.074mm 及以下。稱量 3.0g 石墨樣品和 12.0g 硼酸粉末，以硼酸粉末為填充劑， 在 30T 壓力保壓 30s 的條件下壓片成型。然后，在樣片上面貼上標簽、放入樣品 袋中，待用。

圖一：石墨壓樣樣品實物圖

3、工作曲線的建立和樣品分析

設定適當?shù)臏y量條件，使用 X 射線熒光光譜儀掃描一系列含量已知的石墨標準物質或石墨二次標樣，該系列樣品中需關注元素 Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe 等元素含量與強度的一次線性校正工作曲線。然后，對未知石墨樣品進行測量。

圖二：石墨樣品中關注的不同元素含量與強度線性關系圖

使用EDX6000C能量色散熒光光譜儀測量不同含量的硫酸鹽溶液，建立其強度與含量的工作曲線，由上圖可以看到硫酸鹽溶液中關注元素的含量與強度具有fei chang hao 的線性關系。

使用 EDX 6000C 能量色散熒光光譜儀測量不同含量石墨或石墨礦guo jia 標樣物質 ZBM 150~ ZBM 154，建立 Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe 元素含量與強度的校正工作曲線。由圖可知，石墨或石墨礦中關注元素的含量與強度具有fei chang hao 的線性關系。

圖三：石油焦樣品的熒光譜圖

圖三 為石墨 1#樣品的 X 射線熒光譜圖，從譜圖可知，樣品的含有少量 Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe 等元素。使用該樣品進行重復性測試之后，檢測結果中計算了對應元素的氧化物含量，測試結果中除卻 P2O5、 MnO 因含量較低在 0.05%以下，導致數(shù)據(jù)波動性較大，其他元素氧化物的測試結果中呈現(xiàn)出較好的重復性

此表:石墨樣品的重復性測量數(shù)據(jù)（單位：%）

結論及展望

XRF 作為一種 zhong yao 的檢測技術，在新能源電池ling yu 具有guang fan 的應用前景， 隨著技術的不斷chuang xin 和進步，XRF 將為新能源電池行業(yè)的發(fā)展提供geng jia jing zhun 、 高效的技術支持。

面對新能源電池行業(yè)的發(fā)展需求，天瑞儀器充分發(fā)揮自身在 XRF 技術ling yu 的zhuan ye you shi ，為新能源電池上下游企業(yè)提供一站式分析解決方案。天瑞儀器推出 的 XRF 儀器在新能源電池行業(yè)已經(jīng)開始了應用探索，無論是石墨類的固體樣品 還是硫酸錳溶液之類的液體樣品，儀器都能對其作出相應檢測并具有較好的檢測效果，表明儀器在能源電池的正極、負極、電解質及隔膜等guan jian 材料的研究與分析中具有良好的應用前景，并具有顯著you shi 。

未來，XRF 技術在新能源電池行業(yè)的應用將geng jia guang fan ，市場潛力ju da 。天瑞儀器將繼續(xù)深耕 XRF 技術，不斷提升自身實力，為新能源電池行業(yè)提供geng jia 、高效的分析服務。在新能源電池產(chǎn)業(yè)鏈的快速發(fā)展背景下，XRF 技術將繼續(xù)發(fā)揮zhong yao 作用，助力新能源電池產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展。

參考文獻

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