鋰電池性能元素含量檢測儀詳細介紹:
近年來,鋰電池行業(yè)的熱度持續(xù)走高,尤其是受到高速增長的新能源汽車市場的帶動,發(fā)展態(tài)勢可謂是星火燎原。鋰電池材料的檢測一直是重中之重的環(huán)節(jié),對于鋰電池產(chǎn)品的關(guān)鍵性能指標和安全性都有著直接的影響。鋰電池主要分為四個組成部分:正極材料、負極材料、隔膜和電解液。目前天瑞儀器應(yīng)用研發(fā)中心已對正極材料中的鈷酸鋰、碳酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)及負極材料中的天然石墨、人造石墨、石墨烯等樣品進行了應(yīng)用開發(fā),測試效果良好。天瑞儀器ICP助力鋰電池正負極材料的*檢測,為原料篩選、品質(zhì)管控、使用安全貢獻自己的一份力量。
一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量
正極材料是決定鋰離子電池性能的關(guān)鍵材料,也是目前商業(yè)化鋰離子電池中主要的鋰離子來源,其性能和價格對鋰離子電池的影響較大。目前研制*并得到應(yīng)用的正極材料主要有鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)等。三元材料是與鈷酸鋰結(jié)構(gòu)極為相似的鋰鎳鈷錳氧化物(LiNixCoyMn1-x-y02)的俗稱,這種材料在比能量、循環(huán)性、安全性和成本方面可以進行均衡和調(diào)控。電池材料中各元素的化學(xué)劑量比對其電化學(xué)性能具有顯著影響,同時電極材料中雜質(zhì)元素的含量也會對使用的安全性,及循環(huán)性能具有一定影響,故準確測定這些元素具有重要意義。
1.1 儀器簡介
ICP-3000全譜直讀型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器,天瑞儀器研發(fā)的他激式全固態(tài)射頻電源和新一代科研級CID檢測器,具有分辨率高、測試速度快、動態(tài)范圍廣、工作穩(wěn)定可靠、自動化程度高、操作簡便等優(yōu)點,用于測定各種物質(zhì)中的常量、微量、痕量元素的含量。
圖1 ICP-3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.1 實驗部分
1.1.1 儀器與試劑
天瑞儀器ICP3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;Milli-Q plus純水系統(tǒng);sartorius BAS224S-CW型萬分電子天平。
鋁、鎳、銅、鋅、鉻、鐵、鈦、鎂單元素標準溶液:1000ug/mL(*標物中心制)。
硝酸、鹽酸為優(yōu)級純,試驗用水為純水。
1.1.2 儀器工作條件
入射功率1150W,頻率27.12MHz ,觀測方式為軸向觀測,等離子氣流量:14L/min,輔助氣流量:0.8L/min,霧化氣流量:0.7L/min,蠕動泵轉(zhuǎn)速:2.0mL/min,積分時間15s,重復(fù)3次,取平均值。
1.2 結(jié)果與討論
1.2.1 標準曲線和檢出限
表1 線性參數(shù)與檢出限
元素 |
線性范圍ρ/(ug/mL) |
線性回歸方程 |
相關(guān)系數(shù) |
檢出限ρ/(ug/mL) |
Al-396.152 |
10.0以內(nèi) |
Y=4125.982X+73.931 |
R=0.999776 |
0.0099 |
Ni-216.556 |
10.0以內(nèi) |
Y=1053.379X+1.192 |
R=0.999862 |
0.0055 |
Cu-324.754 |
10.0以內(nèi) |
Y=11758.087X+80.328 |
R=0.999895 |
0.0042 |
Zn-206.2 |
10.0以內(nèi) |
Y=3081.825X+80.328 |
R=0.999913 |
0.0038 |
Cr-283.563 |
10.0以內(nèi) |
Y=11745.353X+157.490 |
R=0.999908 |
0.0016 |
Fe-259.94 |
10.0以內(nèi) |
Y=8169.577X+118.019 |
R=0.999935 |
0.0028 |
Ti-334.941 |
10.0以內(nèi) |
Y=33905.422X-219.110 |
R=0.999867 |
0.0004 |
Mg-279.553 |
10.0以內(nèi) |
Y=286764.250X+6649.706 |
R=0.999665 |
0.0002 |
1.2.2 精密度與回收率
表2 鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰(NCM)精密度、回收率實驗結(jié)果(n=11)
元素 |
鈷酸鋰 |
鎳鈷錳酸鋰(NCM) |
||
精密度RSD/% |
回收率/% |
精密度RSD/% |
回收率/% |
|
Al-396.152 |
0.19 |
90.85 |
1.30 |
88.56 |
Ni-216.556 |
2.29 |
88.50 |
0.30 |
— |
Cu-324.754 |
0.78 |
79.50 |
0.93 |
104.50 |
Zn-206.2 |
0.42 |
112.00 |
0.88 |
91.00 |
Cr-283.563 |
0.62 |
82.00 |
0.47 |
89.50 |
Fe-259.94 |
0.69 |
89.00 |
0.89 |
92.00 |
Ti-334.941 |
0.54 |
94.77 |
0.24 |
99.00 |
Mg-279.553 |
0.18 |
98.16 |
0.27 |
98.50 |
由表2可知:本方法的精密度在0.18%~2.29%之間,加標回收率介于79.5%~112%之間,說明實驗結(jié)果非常穩(wěn)定,試驗方法準確可靠。
1.3 結(jié)語
本方法以1:1王水溶樣,通過加標的方式在基體存在的情況下篩選出光譜干擾小、信噪比較高、靈敏度較好的分析譜線,基本上杜絕了光譜干擾的影響。該方法操作簡單,方便快捷,具有較低的檢出限和較高的精密度,標回收實驗也證明該方法擁有較好的加標回收率,是一種準確可靠,便捷高效的分析方法。
一、 ICP2060T測定鋰電池負極材料—人造石墨樣品中七種金屬元素的方法研究
人造石墨具有質(zhì)輕、耐高溫、耐酸堿、自潤滑、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能好等優(yōu)異的物理化學(xué)性能,在航天航空、汽車、船舶、化工等領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用。在鋰電領(lǐng)域,人造石墨由于容量高、循環(huán)和倍率性能良好、與電解液適應(yīng)性強、安全性好等特點,它在鋰離子電池負極材料市場占有率也逐年增長。
2.1 儀器簡介
ICP-2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器,用于測定各種物質(zhì)中的常量、微量、痕量元素的含量。該機采用PC機和中文界面操作軟件,使儀器操作簡便,直觀易懂。應(yīng)用*的電子電路系統(tǒng)和USB2.0通訊控制,實現(xiàn)了儀器的一鍵點火,波長掃描、尋峰定位、尋找*觀測位置等功能的自動調(diào)節(jié)。
圖2 ICP-2060T單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
2.2 實驗部分
2.2.1 主要儀器和試劑
2.2.2 儀器與試劑
ICP-2060T型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀;Milli-Q plus純水系統(tǒng);sartorius BAS224S-CW型萬分電子天平。
所用玻璃燒杯、塑料容量瓶均用硝酸(1+1)浸泡*,使用前直接用純水反復(fù)沖洗,自然干燥后備用。
實驗用水均為純水;實驗用酸均為優(yōu)級純酸:鹽酸、硝酸、高氯酸、硫酸
標準物質(zhì):Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg標準溶液(1000mg/L)由*有色金屬分析測試中心提供。
2.2.3 儀器工作條件
高頻發(fā)生器:27.12MHz,中心通道為1.2mm的石英炬管,高頻功率900W,反射功率約50W,等離子氣流量12L/min,輔助氣流量0.6L/min,載氣流量0.6L/min,蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min。
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 方法檢出限
表3 方法檢出限
元素 |
檢出限ρ/(ug/mL) |
Fe-259.94 |
0.0026 |
Ni-231.604 |
0.0029 |
Cu-324.754 |
0.0010 |
Co-228.616 |
0.0014 |
Cr-267.716 |
0.0008 |
Cd-226.502 |
0.0009 |
Mg-279.552 |
0.0006 |
2.3.2 方法的精密度、準確度
表4 ICP-AES測定石墨實際樣品的測定結(jié)果(n=11)
元素 |
測量值/mg/L |
加標值mg/L |
測量值mg/L |
RSD |
回收率/% |
鐵(Fe) |
0.757 |
1 |
1.781 |
0.62% |
102.4 |
鎳(Ni) |
0.062 |
1 |
1.01 |
2.29% |
94.8 |
銅(Cu) |
0.035 |
1 |
0.993 |
1.38% |
95.8 |
鈷(Co) |
0.016 |
1 |
0.993 |
1.72% |
97.7 |
鉻(Cr) |
0.024 |
1 |
0.973 |
1.64% |
94.9 |
鎘(Cd) |
0.016 |
1 |
0.968 |
2.43% |
95.2 |
鎂(Mg) |
0.108 |
1 |
1.067 |
0.46% |
95.9 |
由數(shù)據(jù)可以看出,利用本方法測定石墨樣品七種金屬元素的回收率范圍在 94.8%—102.4%之間,相對標準偏差(RSD%)均小于3%,說明該方法的精密度高,測定結(jié)果穩(wěn)定,分析過程中的實驗條件容易得到控制。
2.4 結(jié)論
實驗結(jié)果表明,用電熱板酸消解石墨樣品可取代馬弗爐高溫灼燒的方法,通過對待測元素的波長選擇,優(yōu)化儀器的工作條件及背景扣除功能,用ICP準確測定了石墨樣品中的七種金屬元素。本方法雜質(zhì)元素的檢出限低,精密度好,準確度高,分析速度快,適合石墨樣品中常規(guī)雜質(zhì)元素的快速分析,能滿足提純石墨研究工作的要求。
參考標準:
1. YS/T 798-2012 鎳鈷錳酸鋰
2. GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料
附元素譜圖:
相關(guān)產(chǎn)品