天瑞儀器ICP在鋰電池行業(yè)的應(yīng)用解決方案：

近年來，鋰電池行業(yè)的熱度持續(xù)走高，尤其是受到高速增長的新能源汽車市場的帶動，發(fā)展態(tài)勢可謂是星火燎原。鋰電池材料的檢測一直是重中之重的環(huán)節(jié)，對于鋰電池產(chǎn)品的關(guān)鍵性能指標和安全性都有著直接的影響。鋰電池主要分為四個組成部分：正極材料、負極材料、隔膜和電解液。目前天瑞儀器應(yīng)用研發(fā)中心已對正極材料中的鈷酸鋰、碳酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)及負極材料中的天然石墨、人造石墨、石墨烯等樣品進行了應(yīng)用開發(fā)，測試效果良好。天瑞儀器ICP助力鋰電池正負極材料的*檢測，為原料篩選、品質(zhì)管控、使用安全貢獻自己的一份力量。

一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量

正極材料是決定鋰離子電池性能的關(guān)鍵材料，也是目前商業(yè)化鋰離子電池中主要的鋰離子來源，其性能和價格對鋰離子電池的影響較大。目前研制*并得到應(yīng)用的正極材料主要有鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)等。三元材料是與鈷酸鋰結(jié)構(gòu)極為相似的鋰鎳鈷錳氧化物(LiNixCoyMn1-x-y02)的俗稱，這種材料在比能量、循環(huán)性、安全性和成本方面可以進行均衡和調(diào)控。電池材料中各元素的化學(xué)劑量比對其電化學(xué)性能具有顯著影響，同時電極材料中雜質(zhì)元素的含量也會對使用的安全性，及循環(huán)性能具有一定影響，故準確測定這些元素具有重要意義。

1.1  儀器簡介

ICP-3000全譜直讀型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器，天瑞儀器研發(fā)的他激式全固態(tài)射頻電源和新一代科研級CID檢測器，具有分辨率高、測試速度快、動態(tài)范圍廣、工作穩(wěn)定可靠、自動化程度高、操作簡便等優(yōu)點，用于測定各種物質(zhì)中的常量、微量、痕量元素的含量。

圖1 ICP-3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

1.1  實驗部分

1.1.1 儀器與試劑

天瑞儀器ICP3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；Milli-Q plus純水系統(tǒng)；sartorius BAS224S-CW型萬分電子天平。

鋁、鎳、銅、鋅、鉻、鐵、鈦、鎂單元素標準溶液：1000ug/mL(*標物中心制)。

硝酸、鹽酸為優(yōu)級純，試驗用水為純水。

1.1.2 儀器工作條件

入射功率1150W，頻率27.12MHz ，觀測方式為軸向觀測，等離子氣流量：14L/min,輔助氣流量：0.8L/min，霧化氣流量：0.7L/min，蠕動泵轉(zhuǎn)速：2.0mL/min，積分時間15s，重復(fù)3次,取平均值。

1.2  結(jié)果與討論

1.2.1 標準曲線和檢出限

 

表1  線性參數(shù)與檢出限

 

1.2.2 精密度與回收率

表2  鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰(NCM)精密度、回收率實驗結(jié)果（n=11）

 

 

由表2可知：本方法的精密度在0.18%~2.29%之間，加標回收率介于79.5%~112%之間，說明實驗結(jié)果非常穩(wěn)定，試驗方法準確可靠。

1.3  結(jié)語

本方法以1:1王水溶樣，通過加標的方式在基體存在的情況下篩選出光譜干擾小、信噪比較高、靈敏度較好的分析譜線，基本上杜絕了光譜干擾的影響。該方法操作簡單，方便快捷，具有較低的檢出限和較高的精密度，標回收實驗也證明該方法擁有較好的加標回收率，是一種準確可靠，便捷高效的分析方法。

 

一、 ICP2060T測定鋰電池負極材料—人造石墨樣品中七種金屬元素的方法研究

人造石墨具有質(zhì)輕、耐高溫、耐酸堿、自潤滑、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能好等優(yōu)異的物理化學(xué)性能，在航天航空、汽車、船舶、化工等領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用。在鋰電領(lǐng)域，人造石墨由于容量高、循環(huán)和倍率性能良好、與電解液適應(yīng)性強、安全性好等特點，它在鋰離子電池負極材料市場占有率也逐年增長。

2.1 儀器簡介

ICP-2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器，用于測定各種物質(zhì)中的常量、微量、痕量元素的含量。該機采用PC機和中文界面操作軟件，使儀器操作簡便，直觀易懂。應(yīng)用*的電子電路系統(tǒng)和USB2.0通訊控制，實現(xiàn)了儀器的一鍵點火,波長掃描、尋峰定位、尋找*觀測位置等功能的自動調(diào)節(jié)。

圖2 ICP-2060T單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

2.2  實驗部分

2.2.1 主要儀器和試劑

2.2.2 儀器與試劑

ICP-2060T型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；Milli-Q plus純水系統(tǒng)；sartorius BAS224S-CW型萬分電子天平。

所用玻璃燒杯、塑料容量瓶均用硝酸（1+1）浸泡*，使用前直接用純水反復(fù)沖洗，自然干燥后備用。

實驗用水均為純水；實驗用酸均為優(yōu)級純酸：鹽酸、硝酸、高氯酸、硫酸

標準物質(zhì)：Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg標準溶液（1000mg/L）由*有色金屬分析測試中心提供。

2.2.3 儀器工作條件

高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為1.2mm的石英炬管，高頻功率900W，反射功率約50W，等離子氣流量12L/min，輔助氣流量0.6L/min，載氣流量0.6L/min，蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min。

2.3 結(jié)果與討論

2.3.1 方法檢出限

表3 方法檢出限

 

2.3.2 方法的精密度、準確度

            表4  ICP-AES測定石墨實際樣品的測定結(jié)果（n=11）

元素	測量值/mg/L	加標值mg/L	測量值mg/L	RSD	回收率/%
鐵（Fe）	0.757	1	1.781	0.62%	102.4
鎳（Ni）	0.062	1	1.01	2.29%	94.8
銅（Cu）	0.035	1	0.993	1.38%	95.8
鈷（Co）	0.016	1	0.993	1.72%	97.7
鉻（Cr）	0.024	1	0.973	1.64%	94.9
鎘（Cd）	0.016	1	0.968	2.43%	95.2
鎂（Mg）	0.108	1	1.067	0.46%	95.9

由數(shù)據(jù)可以看出，利用本方法測定石墨樣品七種金屬元素的回收率范圍在 94.8%—102.4%之間，相對標準偏差（RSD%）均小于3%，說明該方法的精密度高，測定結(jié)果穩(wěn)定，分析過程中的實驗條件容易得到控制。

2.4 結(jié)論

實驗結(jié)果表明，用電熱板酸消解石墨樣品可取代馬弗爐高溫灼燒的方法，通過對待測元素的波長選擇，優(yōu)化儀器的工作條件及背景扣除功能，用ICP準確測定了石墨樣品中的七種金屬元素。本方法雜質(zhì)元素的檢出限低，精密度好，準確度高，分析速度快，適合石墨樣品中常規(guī)雜質(zhì)元素的快速分析，能滿足提純石墨研究工作的要求。

參考標準：

1. YS/T 798-2012 鎳鈷錳酸鋰

2. GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料

附元素譜圖：

相關(guān)產(chǎn)品

• 

  型號：ICP-3000
  電感耦合等離子體發(fā)...

儀器儀表交易網(wǎng) 帳號： 密碼：   還沒有帳號？ 免費注冊 注：此登錄只限本次下載！！