發(fā)布日期：2019/3/21 11:22:18  點擊次數(shù)：3323

石油烴是目前環(huán)境中廣泛存在的有機污染物，包括汽油、煤油、柴油、潤滑油、石蠟和瀝青等, 是多種烴類(如正烷烴、支鏈烷烴、環(huán)烷烴、芳烴等) 和少量其它有機物（如硫化物、氮化物、環(huán)烷酸等）的混合物。隨著經(jīng)濟的發(fā)展，人類對能源的需求不斷擴大，石油已成為人類*主要的能源。在石油的開采、加工和利用過程中, 越來越多的石油進入土壤環(huán)境和海洋，從而引起土壤環(huán)境和海洋水質(zhì)的污染和破壞。過量的石油烴一旦進入土壤將很難予以排除,給社會、經(jīng)濟和人類造成嚴重的危害；過量石油烴進入海洋，會在海洋生物體內(nèi)聚集，隨著食物鏈進入人體，危害人類健康。因此，建立相關(guān)的檢測方法十分必要。氣相色譜儀（GC）可用于有毒有害物質(zhì)定性定量分析。通過氣相色譜分離，用帶氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀檢測，根據(jù)保留時間窗定性，外標量，完成準確的定性定量分析。

 

1.儀器簡介

GC6800PLUS是天瑞儀器精心打造的一款高氣相色譜儀，具有完全的知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.  GC 6800PLUS氣相色譜儀外觀圖

 

2.實驗部分

2.1測試原理

土壤和沉積物中的石油烴（C10-C40），經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用帶氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀檢測，根據(jù)保留時間窗定性，外標量。根據(jù)石油烴（C10-C40）保留時間窗對目標化合物進行定性，即從正癸烷（包含）出峰開始時開始，到正四十烷（包含）出峰結(jié)束時進行積分，計算石油烴（C10-C40）的峰面積。

2.2儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC6800PLUS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有氫火焰離子化檢測器（FID）（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

正癸烷到正四十烷（C10-C40）混標濃度ρ=31000mg/mL （各正構(gòu)烷烴質(zhì)量濃度均為1000 mg/L），溶劑為正己烷（*標準物質(zhì)網(wǎng)）；

正己烷：HPLC級（默克集團）；

丙酮：HPLC級（默克集團）；

二氯甲烷：HPLC級（默克集團）；

氮氣：純度≥99.999%（空氣化工集團）；

氮氣：純度≥99.999%（空氣化工集團）。

 

2.3測試條件

色譜柱： DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃（2min），以40℃/min 升至230℃保持3min，以20℃/min速率升至320℃保持20min；

進樣方式：不分流進樣，不分流時間1.2min；

進樣量：1.0μL；

進樣口溫度：300℃；

檢測器溫度：325℃；

 

3. 測試結(jié)果

3.1 目標物組分定性結(jié)果

圖1、石油烴（C10-C40）參考色譜圖

 

3.2 實際樣品測試

目標物在31-3100ppm線性良好。取自然界土壤測試，樣品經(jīng)過萃取，濃縮、凈化，取得了比較滿意的效果。

 

圖2.實際樣品色譜圖

 

4. 結(jié)

本實驗采用GC 6800PLUS，對石油烴化合物進行測試和分析，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰的干擾小，能夠有效地對土壤中石油烴化合物進行定性定量分析。

 

5  參考文獻

[1] HJ639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法

[2] HJ893-2017 水質(zhì) 揮發(fā)性石油烴（C6-C9）的測定吹掃捕集/氣相色譜法

[3] HJ894-2017 水質(zhì) 可萃取性石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法

[4] 土壤和沉積物  石油烴（C10-C40）的測定 氣相色譜法（征求意見稿）

 

上一篇：污染源揮發(fā)性有機物在線監(jiān)測系統(tǒng)在石化行業(yè)的應用