發(fā)布日期：2019/6/26 15:23:22  點擊次數(shù)：1536

近年來，隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展，很多地區(qū)環(huán)境中的空氣、水和土壤受到了一定的污染，給人們的身體健康帶來了危害，尤其是某些重金屬元素，攝入過量會造成肝、腎功能損傷，嚴重者可能會導致老年癡呆。因此，重金屬污染越來越多地受到衛(wèi)生部門的重視。 

雖然可以用來進行檢測的儀器種類很多，但是由于人體中很多重金屬含量較低（例 如WS/T113-1999職業(yè)接觸鎘及其化合物的生物限值，尿鎘為5μg/g 肌酐，血鎘5μg/L），為實際檢測工作提升了難度。根據(jù)*衛(wèi)生健康標準GBZ/T 308-2018，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），實現(xiàn)高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素。

1. 儀器簡介

ICP-MS 2000E是天瑞儀器研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用碰撞反應池技術(shù)，有效地消除多原子離子干擾，具有檢出限低、靈敏度高、線性動態(tài)范圍寬、重現(xiàn)性和重復性高等特點。

圖1.ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖

2. 試劑儀器

HNO3（A.R.，薩勞）；

純水（18.25MΩ?cm，密理博）；

元素標準溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；

ICP-MS2000E（江蘇天瑞儀器股份有限公司）。

3. 標準曲線繪制

3.1 配制混和標準溶液中間液

混合標準溶液A：分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的標準溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻；

混合標準溶液B：分別移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的標準溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。

3.2 標準曲線繪制

將配制好的標準混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同時加入1mL標準溶液B作為內(nèi)標（定容后*終濃度為10μg/L），校正儀器漂移和基體所帶來的影響。

4. 前處理

移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合標準B(1mg/L)，用純水稀釋至刻度并搖勻以待分析，同時做樣品空白。

5. 儀器工作參數(shù)

采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù)，使其靈敏度*，同時氧化物產(chǎn)率及雙電荷產(chǎn)率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾，52Cr受到40Ar12C干擾，故標準模式下無法對釩和鉻進行準確測量。因此利用六極桿碰撞反應池技術(shù)對釩和鉻元素分別進行測試。51V采用1%鹽酸介質(zhì)的Co（10μg/L）的標準液進行儀器參數(shù)優(yōu)化，使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數(shù)為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調(diào)諧液優(yōu)化59Co的強度，使其信號達到*，同時氧化物控制在1.5%以內(nèi)。所得儀器參數(shù)為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V）。

6. 實驗數(shù)據(jù)

在優(yōu)化儀器的參數(shù)條件下，連續(xù)測定樣品空白10次，用三倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為檢出限；以10倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為方量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標0.1μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，51V采用稀釋后樣品溶液加標0.050μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次，計算其精密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標后7次測試濃度取其平均，計算其加標回收率，其中52Cr采用加標0.5μg/L后測試其濃度，算其加標回收率（表1）。

表1. 檢出限、回收率及精密度數(shù)據(jù)

注：由于樣品中205Tl的含量低于檢出限，故用定量限表示。

7. 結(jié)論

由表1可知，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測定尿液中6種重金屬，除了要考慮樣品基體抑制效應外，還要選擇合適的內(nèi)標元素以校正基體和儀器漂移所帶來的影響。本實驗數(shù)據(jù)表明，該方法檢出限在0.47ng/L~14.30ng/L之間，加標回收率在95.2%~118.8%之間，精密度在1.93%~7.26%之間。采用ICP-MS 2000E，具有檢出限低，精密度高，分析速度快，操作簡單，完全可以滿足測定尿液中的重金屬元素。

 

8. 參考文獻

*衛(wèi)生健康委員會，GBZ/T 308-2018尿中多種金屬同時測定，電感耦合等離子質(zhì)譜法，標準出版社，2018。